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低溫吹掃捕集工作原理

 發布時間:2021-06-18 點擊量:842
  吹掃捕集法作為樣品的前處理方式,以其取樣量少、富集效率高、受基體干擾小、容易實現在線檢測等優點,自1974年Bellar和Lichtenber發表有關吹掃捕集色譜法測定水中揮發性有機物論文以來,一直受到環境科學與分析化學界的重視。美國EPA601,602,603,624,501.1與524.2等標準方法均采用吹掃捕集技術。特別是隨著商業化吹掃捕集儀器的廣泛使用,吹掃捕集法在揮發性和半揮發性有機化合物分析,有機金屬化合物的形態分析中將起到越來越重要的作用。其原理是使吹洗氣體連續通過樣品將其中的揮發組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進行分析測定,因而是一種非平衡態連續萃取。這種方法幾乎能全部定量地將被測物萃取出來,不但萃取效率高,而且被測物可以被濃縮,使方法靈敏度大大提高。
 
  工作原理
 
  低溫吹掃捕集裝置由吹掃瓶,水冷凝器,熱解吸管,冷阱,毛細管,進樣口六部分組成。吹掃瓶1用于盛放樣品;水冷凝器2用于冷卻除去水蒸氣,以防水蒸氣冷凝在冷阱中堵塞管路;熱解吸管3溫度保持在250oC,使吹出樣品全部氣化;冷阱4通液氮控制捕集溫度;毛細管5放在冷阱中,用于捕集吹出.的揮發物;進樣口6在吹掃結束后吹出物經此進入氣相色譜毛細管中分離。低溫吹掃捕集儀器工作原理可分為準備階段,預冷階段,吹掃階段,進樣階段
 
  應用實例
 
  1)甲基錫形態分析
 
  我們將此技術用于與氫化物發生(HG)-氣相色譜(GC)-火焰光度檢測器(FPD)聯用,定量檢測了水樣中的甲基錫形態.。優化后的吹掃捕集條件為:吹掃氣體氮氣流量:30mL/min;預吹5min,吹掃時間:12min;冷阱捕集溫度:-100oC;熱解吸溫度:200oC;解吸反吹氣流量:40mL/min,吹5min;PTI進樣口溫度:100oC。在最佳反應及儀器條件下,在15mL吹掃瓶內反應吹掃各甲基錫(濃度均為1ng/mL)色譜分離見圖2.。一甲基錫、二甲基錫、三甲基錫十次測定的相對標準偏差分別為2.1%,2.8%,3.5%,該方法可用于青島污水處理廠附近海水中甲基錫的測定,加標回收率可達93-106%,測定結果一甲基錫(MMT)、二甲基錫(DMT)、三甲基錫(TMT)分別為122ng/mL,94ng/mL,83ng/mL。
 
  2)甲基叔丁基醚(MTBE)的測定
 
  將此技術與氣相色譜(GC)-火焰離子化檢測器(FID)聯用,定量測定了無鉛汽油添加劑中的甲基叔丁基醚。優化后的吹掃捕集條件為:吹掃氣體氮氣流量:40mL/min;預吹5min,吹掃時間:10min;冷阱捕集溫度:-75oC;熱解吸溫度:200oC;解吸反吹氣流量:40mL/min,吹5min;PTI進樣口溫度:100oC。MTBE色譜圖見圖3。該方法可用于加油站附近土樣中的甲基叔丁基醚的測定。
 
  目前,國際上許多標準方法的前處理過程都采用了吹掃-捕集技術,隨著我國對環境監測工作的重視和對微量檢測越來越高的要求,這一技術將會得到更廣泛的應用

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